Tässä työssä valmistimme itse biodieseliä. Ensiksi laitoimme laitteiston imuputken raakaöljy säiliöön, varmistimme että tietyt venttiilit on auki ja tietyt kiinni. Sen jälkeen kytkimme kierrätyspumpun ohjauspaneelista asentoon M (käsikäyttö). Täytimme reaktiotankin 70 litran merkkiin. Sitten nostimme imuputken pois öljysäiliöstä, avasimme venttiilin no.3 ja jatkoimme pumppaamista, jolloin tarkastusputki tyhjenee. Sen jälkeen suljimme tarkastusputken venttiilin. Sitten oli lämmityksen vuoro, kytkimme lämmityksen pääkytkimen päälle ja kytkimme myös reaktiotankin lämmityksen päälle. Koska reaktiotankin öljyn piti lämmetä 42 asteeseen niin annoimme sen lämmetä koko viikonlopun ajan. Öljy oli lämmennyt koko viikonlopun ja tulimme maanantaina jatkamaan, kierrätimme öljyä pumpulla ja katsoimme lämpötilaa mittarista (lämpötilan mittaus toimii vain silloin kun kierrätys on päällä).
Vaihe 2 Titraus
Sekoitimme öljyä ja otimme näytteen. Laitoimme 10ml puhdasta Metanolia kuppiin ja otimme pienellä pipetillä 1ml öljynäytteestä ja sekoitimme sen perusteellisesti kupissa olevan metanolin kanssa. Tiputimme 4 tippaa indikaattoria kuppiin missä metanoli+öljy sekoitus oli ja sekoitimme kevyesti. Sen jälkeen otimme 10ml titranttia ja aloimme tiputtamaan sitä tippa kerrallaan kuppiin sekoittaen koko ajan. Lopetimme titrauksen kunnes neste oli vaaleanpunaista, titrantin valmistuksessa täytyy olla tarkka koska 0,1 ml heitto tarkoittaa 20g NaOH/KOH:ssa. Tarkistimme pumpetin asteikolla käytetyn titrantin määrän. Sen jälkeen katsoimme lipeä-taulukosta vastaavan lipeän määrän, lisäsimme KOH kunnes vaaka saavutti taulukon määräämän arvon.
Vaihe 3 Pre-Mixin valmistus
Varmistimme että oikeat venttiilit on kiinni ja oikeat auki. Mittasimme 14 litraa metanolia, kaadoimme mittaamamme määrän kuulilla varustettuun säiliöön. Pumppasimme metanolin käsipumpulla tarkastusputkesta tyhjäksi, aukasimme tiettyä venttiiliä imun aikana ja suljimme sen heti sen jälkeen ettei metanoli karkaa takaisin tarkastusputkeen. Kaadoimme lipeän myös samaan kuulilla varustettuun säiliöön ja aloitimme pumppauksen välittömästi koska lipeän ei pidä antaa seisoa tankissa koska se kovettuu ja kovuus aiheutta pumpun toimimattomuuden. Kierrätimme Pre-Mixiä pumppaamalla, kunnes kaikki lipeä oli sekoittanut metanoliin.
Vaihe 4 Sekoita raakaöljy ja Pre-Mix
Aukaisimme ylemmän- ja alemman kierrätysventtiilin, käynnistimme kierrätyspumpun (automaatille). Avasimme tietyt venttiilit ja tarkistimme sekoitettavan nesteen värin läpinäkyvästä putkesta (värin pitäisi olla vaalean ruskea). Säädimme alempaa kierrätysventtiiliä vähitellen kunnes ääni muuttui. Kun Pre-Mix tankki oli kokonaan tyhjä, suljimme tiettyjä venttiilejä ja yksi jäi auki seuraavaa täyttöä varten. Avasimme alemman kierrätysventtiilin kokonaan ja annoimme kierrätyksen toimia, kunnes se pysähtyi automaattisesti noin.tunnin kuluttua. Tämän jälkeen sen piti antaa laskea tunnin ajan.
Vaihe 5 Erota glyseroli tunnin päästä reaktion alkamisesta
Tarkistimme ohjeesta mitkä venttiilit pitää olla kiinni ja mitkä auki. Käynnistimme alipainepumpun ja laitoimme pesutankin lämmittimen päälle (lämmittimen asetusarvo 45 astetta). Tämän jälkeen laitettiin myös glyserolitankin lämmitin päälle (lämmittimen asetusarvo 55 astetta). Suljimme tietyt venttiilit ja avasimme glyserolin siirtoventtiilin osittain. Tarkkailimme pesutankin alla olevaa läpinäkyvää putkea. Kun nesteen väri vaihtui tummasta vaaleaksi ja kokonaan läpinäkyväksi se on biodiisseliä.
Vaihe 6 Erota metanoli glyserolista
Suljimme ilmaventtiilit F ja E ja jätimme muut auki. Varmistimme että glyserolin siirtoventtiili on kiinni. Avasimme varovasti glyserolin poistoventtiilin ja pidimme alipaineen alle 0,5 bar. Liitimme jäähdytys letkun ja laitoimme kylmän veden kiertämään, aukaisimme tislaussäiliön venttiilin. Annoimme pumpun käydä 2 tuntia (mitä kauvemmin glyserolia kuivataan, sitä monikäyttöisempää siitä tulee max 6h). Glyserolin juoksevuus katoaa metanolin erottumisen myötä. Meidän piti tarkkailla pesutankin alla olevaa läpinäkyvää putkea. Jos siinä näkyi glyserolia meidän täytyi sulkea venttiili no.10 glyserolin poistoventtiili ja toistaa vaihe 6. Avasimme taas muutaman venttiilin ja valutimme kondensoituneen metanolin venttiilistä G (metanoli on tässä vaiheessa nestemäistä ja sen voi käyttää uudestaan).
Vaihe 7 Vesipesu
Tarkistimme että veden syöttö on kytketty ja auki. Veden lämpötilan on oltava sama kuin pesutankin (tai korkeampi). Kytkimme päälle vesipesun mangneettikytkimen. Tässä kohtaa täytyi odottaa 3-5 min tai kunnes vesipesutankin pohjassa oleva läpinäkyvä putki näyttää kirkasta vettä. Avasimme varovasti no.13 pesutankin tarkastusputken venttiili, tällöin tarkistusputkeen menee ainoastaan kirkasta vettä. Avasimme yhden toisenkin venttiilin ja pumppasimme kierrätyspumpulla reaktiotankista seoksen pesutankkiin. Tämän jälkeen suljimme venttiilin no.11 ja sammutimme pumpun. Vesipesu pysähtyy automaattisesti kun vedenpinta nousee pesutankin tarkastusputkessa vesipesusensorin tasolle. Kytkimme vesipesun mangneettikytkimen pois päältä. Sitten piti odottaa 2 tuntia parhaaseen tulokseen pääsemiseksi (1,5h riittää ekassa pesussa). Suljimme tarkkailuputken venttiilin ja avasimme vedenpoistoventtiilin ja tarkkailimme vesipesutankin pohjassa olevaa läpinäkyvää putkea, kun väri muuttuu vaalean keltaiseksi, se on biodiisseliä.
Vaihe 8 Vesipesu
Tarkistimme että veden syöttö on kytketty ja auki. Veden lämpötilan on oltava sama kuin pesutankin. Kytkimme päälle vesipesun mangneettikytkimen. Tässä kohtaa täytyi odottaa noin.3 min tai kunnes vesipesutankin pohjassa oleva läpinäkyvä putki näyttää kirkasta vettä. Sitten avasimme pesutankin tarkastusputken venttiilin varovasti. Aukaisimme myös venttiilit C ja E, suljimme venttiilit D,F,A ja B. Näillä venttiilien asennoilla pesutankkiin saadaan muodostettua ylipaine mikrokupla suuttimille (HUOM! mikrokuplia ei koskaan anneta ensimmäisen vesipesun yhteydessä). Sitten laitoimme alipainepumpun päälle. Vesipesu pysähtyy automaattisesti kun veden pinta nousee pesutankin tarkastusputkessa vesipesusensorin tasolle. Alipainepumppu pitää kytkeä pois päältä sanaab aikaan pesun loppumisen kanssa. Sitten piti odotella 2 tuntia tai kunnes vesinäyte on neutraalia (pH 7) pH mitataan pH paperilla. Ennen veden poistoa pitää sulkea pesutankin tarkastusputken venttiili, tarkastusputkeen jää vähän vettä jonka voi valuttaa pois vedenpoistoventtiilin kautta kun biodiisel on siirretty säilytystankkiin. Tämän jälkeen piti avata vedenpoistoventtiili, sitten tarkkailimme pesutankin pohjassa olevaa läpinäkyvää putkea ja kun väri oli muuttunut vaalean keltaiseksi suljimme vedenpoistoventtiilin.
Vaihe 9 Tyhjennä glyserolin keräystankki
Suljimme jäähdytysveden ja muutamat venttiilit ja aukaisimme venttiilit E,F ja D. Kun paine oli tasaantunut suljimme venttiilit B,C ja A. Sitten avasimme glyserolin poisto venttiilin ja annoimme glyserolin valua ulos vapaasti niin kauan kuin se tulee. Käynnistimme alipainepumpun, kun glyserolin tulo loppui suljimme glyserolin poistoventtiilin ja kytkimme lipainepumpun pois päältä. Kytkimme myös glyserolitankin lämmittimen pois päältä ja suljimme venttiilit A,B,C,D,E ja F.
Vaihe 10 Siirrä valmis biodiesel varastotankkiin
Kytkimme pesutankin lämmittimen pois päältä, suljimme myös kaikki venttiilit ja tarkistimme että kaikki putket ja letkut ovat tyhjiä. Avasimme biodieselin poisto venttiilin ja laskimme dieselit kanistereihin. Sitten valutimme vielä tarkistusputkeen jääneen veden pois. Laskujen mukaan biodieselin esteripitoisuus on n. 92 %.
Lisään vielä jossain vaiheessa kuvia.
