maanantai 17. joulukuuta 2012

Perunan tärkkelyspitoisuuden määrittäminen


Afra perunan tärkkelyspitoisuudeksi kerrotaan 18,9 %. Tehtävänäni oli laskea perunan tärkkelyspitoisuus.

Ensimmäisenä punnitsin perunat
 
 

Raastoin perunat astiaan ja lisäsin 2 litraa vettä. Sekottelin perunaraastetta niin, että tärkkelys irtoaisi perunasta.
 
 
Asetin harson siivilän päälle ja siivilän ämpärin päälle ja kaadoin soosin sen läpi että vesi ja tärkkelys meni sen läpi sankoon.
 
Annoin tärkkelyksen laskeutua ämpärin pohjaan jonka jälkeen imin veden pois ja kaavin tärkkelyksen dekkaan jonka olin ensin punninnut tyhjänä.
 
Kuivasin tärkkelyksestä viimeisenkin kosteuden lämpökaapissa ja punnitsin sen.
 
 
Perunaa minulla oli 392 g ja tärkkelystä siitä sain 38,3 g eli tärkkelyspitoisuus oli n. 9,8%
Näin alhainen tärkkelyspitoisuus saattoi johtua siitä että, en antanut tärkkelyksen vajota pohjaan riittävän kauan.
 
Tarkempi työselostus.

torstai 13. joulukuuta 2012

Saippuan valmistus

Valmistin saippuaa kookosrasvasta, kasvirasvasta, oliiviöljystä, rypsiöljystä, Natrium hydroksidista ja vedestä. Työssä tarvitaan muutama dekkalasi, muovipussi ja lasisauva.

Ensimmäisenä punnitsin 28,6g kookosrasvaa, 42,9g kasvirasvaa, 42,9g oliiviöljyä ja 28,6g rypsiöljyä, kaikki samaan astiaan. Lämmitin astiaa niin että kovat rasvat sulivat ja syntyi yhtenäistä nestettä.
Tämän jälkeen punnitsin 19,6g Natriumhydroksidi kiteitä ja sekoitin ne 50 millilitraan kylmää vettä. Kun olin nämä tehnyt mittasin että rasvaseoksen lämpötila oli alle 50 astetta ja sekotin NaOH liuoksen siihen ja laitoin astiaan, johon olin laittanut pussin jotta saippua ei jäisi dekkalasiin kiinni. Tämän jälkeen lisäsin piparminttuaromia nesteeseen ja laitoin sen kylmään vesihauteeseen jäähtymään.



Lopputulokseksi tuli kiinteä käsisaippua.

maanantai 3. joulukuuta 2012

Kynttilän valmistus

Tein yksikköprosessit kakkosen ensimmäisenä työnä kynttilän valmistuksen. Työssä Lämmmitettiin vesihauteessa steariinia, parafiinia ja väriaineita. kun massa muuttui kiinteastä nestemäiseksi se laitettiin muottiin, johon olin laittanut sydänlangan sekä vaseliinia reunoille, että kynttilä irtoaa muotista, kun se on jähmettynyt. Ennen jähmettymistä lisasin massaan piparminttuaromia tuoksuksi. Tässä työssä tapahtuu ensin sulaminen kiinteästä nesteeksi ja sen jälkeen jähmettyminen nesteestä kiinteäksi. Kynttilässä käytetään steariinia ja parafiineja. Parafiinit tekevät kynttilästä lapikuultavan ja hitaati palavan kun taas steariini tekee siitä nopeasti palavan ja läpikuultamattoman.
 

Kuvassa steariinit, parafiini ja sydänlanka
 
 
 
Väriaineet
 



Dekasta irrottamista vaille valmis kynttilä
 
 
Lopputulos

 


torstai 1. maaliskuuta 2012

Tislaus ja Refraktometria

Tutustu ensimmäisenä tislauskolonnin rakenteeseen ja toimintaan.
Tee kolviin etanoli-vesiseosta määrä joka vastaa ⅔ kolvin tilavuudesta 250 ml denaturoitua etanolia litraa kohti.

Laske kolvissa olevan liukson etanolipitoisuus tilavuusprosentteina. (kanisterissa olevan industolin etanolipitoisuus on 90,5 t-%)

Tarkemman työselosteen löydät täältä

Tislaus on yksikköprosessi, jossa esim.kahden toisiinsa liukenevan nesteen seoksesta höyrystetään helpommin haihtuva komponentti ja syntynyt höyry erotetaan lauhduttamalla. Tislaus tehtiin kellopohjakolonnillaja tässä on kuva siitä.



Refraktometria on menetelmä jolla mitataan aineen taitekerrointa. Silla voidaan mitata esim. puhtautta ja koostumusta. Refraktometreillä voidaan nesteiden lisäksi mitata myös kaasuja ja kiinteitä aineita, kuten jalokiviä. Muista että prismoja ei saa pyyhkiä millään muulla paperilla tai materiaalilla kuin linssipaperilla, jotta prismaan ei tulisi naarmuja.



Tässä kuvassa on tislauksen yhteydessä otetut näytteet ja sen jälkeen tehdyt näytteet. Näytteistä on tairkoitus mitata taitekertoimet refraktometrilla. Janiiden avulla saadaan tietoon etanolipitoisuudet taulukostakatsomalla.


Tässä kuvassanäkyy tislauksen yhteydessä otettujen näytteiden taitekertoimet. Näytteiden etanolipitoisuus voidaan katsoa seuraavasta kuvaajasta kyseisten taitekertoimien kohdalta.

etanolipitoisuus 1 näyte 250 ml tisleestä on 100 %
etanolipitoisuus 2 näyte 250 ml tisleestä on 80 %
etanolipitoisuus 3 näyte 250 ml tisleestä on noin 65 %
Etanolipitoisuus a näyte 250ml kolvista on noin 21 %
Etanolipitoisuus b näyte 250ml kolvista on 20 %
Etanolipitoisuus c näyte 250ml kolvista on noin 13 %
Etanolipitoisuus 1a näyte150 ml tisleestä 90 %
Etanolipitoisuus 2a näyte150 ml tisleestä noin 65 %
Etanolipitoisuus3a näyte150 ml tisleestä noin 56 %
Etanolipitoisuus a1 näyte 150ml kolvista noin 13 %
Etanolipitoisuus b1 näyte 150ml kolvista noin 8 %
Etanolipitoisuus c1 näyte 150ml kolvista noin 5 %

tiistai 7. helmikuuta 2012

Haihdutus

Eli haihdutus on erotusmenetelmä, jossa haihtuva aine poistetaan haihtumattomasta pelkästään lämpöä tai paineenalennusta käyttämällä. Aineet erottava ominaisuus on siis haihtuvuus. Haihdutus voi vaatia erillistä lämmitystä. Haihdutettava seos voi olla niin homogeeninen kuin heterogeeninenkin; esimerkiksi merisuola valmistetaan homogeenisesta seoksesta eli merivedestä haihduttamalla, sispsit taas heterogeenisesta seoksesta eli märästä perunajauhomassasta


Haihdutus ei ole sama prosessi kuin tislaus, jossa pyritään erottamaan kaksi haihtuvaa ainetta toisistaan niiden höyrynpaineen mukaan. Tämän takia tislauksessa lämpötila on säädettävä lämpötila tarkkaan, jottei tuotteesta tulisi liian laimeaa. Haihdutuksessa lämpötilaa ei lähtökohtaisesti tarvitse tarkalleen säätää, kun kaikki haihdutettava aine kuitenkin halutaan pois. Tietenkin on varottava ylikuumentamasta haihdutusjäämää.

Työn tarkoituksena on tarkkailla, miten paine vaikuttaa veden kiehumispisteeseen

Tässä kuvassa on pyöröhaihdutin, pyörökolvi jossahioksellinen yhde lämpömittarille, alipainemittari ja ejektori.


Taulukko 1.
Veden määrä haihdutuksessa (ml)Haiduttimen paine (mbar)Haihduttimen kierrosluku (1/min)Vesihauteen lämpötila(Î C) kun vesi haihduttimessa kiehuuvallitseva työskelyt. ilmanpaine (mbar)
n.500-100050030o C746,5
n.500-1000100039o C746,5
n.500-1000200053o C746,5
n.500-1000300059o C746,5
n.500-1000400068o C746,5
n.500-1000500072o C746,5
n.500-1000600077o C746,5
n.500-1000700080o C746,5
n.500-1000800085o C746,5
n.500-1000900088o C746,5
n.500-10001000090o C746,5

Taulukko veden kiehumispisteestä

Kuvaaja omasta kiehumispisteetä


Kuvaaja todellisesta kiehumispisteestä
Tarkemman työselostuksen löydät täältä.

perjantai 3. helmikuuta 2012

IONINVAIHTO

Työssä tehdään kationinvaihtajan elvytys, hartsin pesu, pehmennys ja kapasiteetin määritys
Työssä käyytettävät laitteet ja aineet:

Byretti
Kationivaihtohartsia
Natriumkloridia
Suolahappoa
hopeanitraattia


Tiedosto:Ion exchange resin beads.jpg


Tässä on ioninvaihtohartsia.



Työ suoritetaan koelaitteistolla, jossa on erotussuppilo, byretti lasivillaa, kationivaihtohartsia ja vielä lopuksi lasivillaa

Elvytys:

Kationinvaihtajan elvytys tapahtuu noin 1 M HCl:lla. Kaada erotussuppilon kautta noin 400 ml noin 1M HCl, nopeudella 13m/min. Aikaa tähän kuluu noin puoli tuntia. Säädä virtausta erotussuppilon hanan ja poistoputken kuristajan avulla niin, että nestepinta pysyy kokoajan vakiotasolla . kirjoita reaktio kyseisestä tapahtumasta. elvytyksen jälkeen vaihtaja on vetymuodossa.
Pesu:


Elvytyksen jälkeen suoritetaan hartsin pesu tislatulla vedelläsuttamalla noin litra vettä hartsin läpinopeudella 30 ml/ min. Kun vedessä ei ole enää klorideja,pesu lopetetaan. Se todetaan ottamalla muutama pieni määrä vettä koeputkeen poistoputkesta ja laittamalla koeputkeen pari tippaa hopeanitraattia. Jos veteen tulee valkoinen sakka, se sisältää vielä klorideja ja jos ei, niin se on kloriditonta.

Pehmennys eli ioninvaihto:
juoksuta 400 ml 0,5 M Natriumkloridia hartsin läpi nopeudella 15 ml/min. Mittaa liuoksen pH ja johtokyky ennen ja jlkeen juoksutuksen. KunNatriumkloridi on valunut läpi, juoksuta 600 ml tislattua vettä hartsin läpi 20 ml/min. Kerää vesikin talteen.
Kapasiteetin määritys

Suodokseen on tullut hartsin pidättämien natriumionien tilalle ekvalentti määrä vetyioneja. Sekoita mittapullon sisältö huolellisesti ja pipetoi siitä 50 ml:n näytettä 250 ml:n erlenmeyerpulloon. Lisää muutama tippa fenoliftaleiinia indikaattoriksi ja titraa näyte 0,1 M cxcccOH:lla värinmuutospisteeseen.

Hartsin ioninvaihtokapasiteetti
Hartsin ioninvaihtokapasiteetin määritys onnistuu NaH-titrauksella sekä seuraavalla
kaavalla:

Kapasiteetti = c * V * 1000ml / Vh * 50ml


c = Titrauksessa käytetyn NaOH-liuoksen molaarisuus (mmol/mlh)
V = Titrauksessa kulunut NaOH-määrä (ml)
Vh= Hartsin määrä, 524,6ml

Lasku:
Kapasiteetti = 0,1 * 1,2 * 1000 / 524,6* 50



= 0,00457 mol/ml

Mittasimme kivennäisvedestä vielä Ca-pitoisuuden 0,005molaarisella EDTA-liuoksella titraten.Vichyvesipullossa ilmoitettiin Ca-pitoisuudeksi 28 mg/l.
Pystemme seuraavalla kaavalla laskemaan näytteen kalsiumpitoisuuden.

X= M * a * c (1000/V), missä
<> <>
XNäytteen Ca-pitoisuus (mg/l)
MKalsiumin atomipaino (g/mol)40,08 g/mol
aTitrauksen EDTA-kulutus (ml)7,0 ml
cEDTA-liuoksen konsentraatio (mol/l)0,005 mol
VAlkuperäisen näytteen tilavuus20 ml

Eli
x=40,08 x 7,0 x 0,005 + 20 = 21.4028 mg/L

Tarkempi työseloste löytyy täältä.

OPINPOLKU MURSKAUS, JAUHATUS, SEULONTA,LIUOTUS PAINOANALYYTT RAUTA-ANALYYSI

Tein Fe-pitoisuuden määrittämistyön vaihteeksi yksin, ja sen seurauksena siihen meni myös enemmän aikaa. Jouiduin joitakin asioita aloittamaan alusta, mutta pääasia että opin kaiken mitä ei kannata tehdä. :) Eli Työn tarkoitulsena oli määrittää itse jauhetun kiven ja opettajan antaman vertailunäytteen Fe-pitoisuus. Tätä ennen tein murskauksen jauhatuksen ja seulonnan Simon kanssa ja tässä on muutama kuva siitä




Tässä kuvassa on leukamurskain





Seula


Kuulamylly


Rautapitoisuuden määritystyöstä työselosteen ja tulokset löydät täältä.


Raudan liuottamista kuningasveteen.

Vertailunäytteen puhdistamista.


Kuvassa hiillytetään suodatinpaperi, että upokkaaseen jää vain rauta.

Sakan punnitus.




-


keskiviikko 1. helmikuuta 2012

ADSORPTIO Liuoksesta

Adsorptio on aineensiirtoprosessi, jossa kaasu- tai nestekomponentit erotetaan toisistaan saattamalla ne kosketuksiin jonkin kiinteän aineen pinnan kanssa. Adsorbtio perustuu joidenkin kiinteiden aineiden (adsorbenttien) kykyyn ottaa pinnalleen (adsorboida) kaasuja ja nesteitä (adsorbaatteja). Adsorbiota kaytetään useimmiten silloin, kun adsorboitavan aineen pitoisuus kaasussa tai nesteessä on pieni.



Työ alkaa niin, että punnitaan kuuteen hiokselliseen 100ml erlenmeyeriin 500 mg hiilijauhetta ja lisätään niihin byretillä vettä: 1) 48 ml, 2) 47,5 ml, 3) 47ml, 4) 46,6 ml, 5) 44ml ja 6) 40 ml. Tämän jälkeen määritetään valmistetun suolahappoliuoksen konsentraatio titraamalla 2-3 kertaa

Valmistetaan 100 ml 0,25 M etikkahappoliuos ja määritetään sen tarkka konsentraatio titraamalla. Lisätään etikkahappoaerlenmeyereihin 1) 2ml 2) 2,5 ml 3) 3ml 4) 3,5ml 5) 6 ml 6)10ml
Liuokset suodatetaan jatitrataan 20ml:n näytteitä 0,02 M natriumhydroksidiliuoksella, indikaattorina fenoliftaleiini.

Tulokset:

m(g)V(L)V(L)n(alussa)n(Lopussa)x (g)C(Lopussa)1/c(lopussa)m/x
0,50,0020,007250,0004840,000166750,0190510,00333299,926,2
0,50,00250,0091250,0006050,0002098750,0237270,00419238,221,1
0,50,0030,011450,0007260,000263350,0277820,00526189,918,0
0,50,00350,0134750,0008470,0003099250,0322510,00619161,315,5
0,50,0060,0250,0014520,0005750,0526640,011587,09,5
0,50,010,04460,002420,00102580,0837220,0205148,76,0

Tekemämme taulukon avulla saimme suoran kulmakertoimen ja leikkauspisteen avulla suoran yhtälön muodon y=a*x+b. Siitä saimme luvut y=0,0798x+2,4208, josta a=0,0798 eli k1/k2 ja b= 2,4208 eli 1/k1 Näiden avulla saimme laskettua k1:n arvon joka on 1/k1 = 2,4208 eli k1=1/2,4208= 0,413087
Näiden tulosten avulla pystyimme sijoittamaaan luvut kaavaan ja laskemaan hiiligramman kokonaispinta-alan:
S= 0,413087*6,023*1023 * 21*10-20 = 870m2/g
60,05
Eli yhden hiiligramman kokonaispinta-ala on 870m2/g!


Tarkempi työselostus ja lisää kuvia löydät täältä.