maanantai 25. helmikuuta 2013

Opinpolku murakaus, jauhatus, vaahdotus ja talkkipitoisuuden määritys

 Vaahdotus perustuu siihen että Tietyillä mineraaleilla on taipumus hylkiä vettä ja sitoutua öljyihin, toiset taas viihtyvät paremmin veden seurassa.Vaahdotuksessa tätä hyödynnetään siten, että rikastettavan aineen ja veden seokseen puhalletaan ilmakuplia, joihin rikastettavat mineraalit tarttuvat, ja kuplien noustessa pintaan kehkeytyy vaahdotusastian pintaan mineraalipitoinen vaahto, joka kuoritaan talteen ja kuivataan.Vaahdottumisen tehostamiseksi voidaan käyttää erilaisia vaahdotuskemikaaleja. Vaahdotus on suosittu rikastusmenetelmä muun muassa sulfidimalmeille. Käänteistä vaahdotusta käytetään esimerkiksi kalkkikiven rikastuksessa.

Tulokset ja työseloste löytyvät täältä.

Sellun keitto

Työn tarkoituksena on valmistaa kemiallista massaa eli keittää valkolipeässä haketta niin, että siitä irtoaa kuituja sitova ligniini ja hake hajoaa kuiduiksi.

Ensimmäisenä tarkistimme että keittimessä on normaaliilmanpaine. Tämän jälkeen irrotimme keittimen kannen ja laitoimme sen sisällä oleva suppilo melkein täyteen haketta.

Laitoimme suppilon keittimeen ja lisäsimme sinne 2,7 litraa valkolipeää ja sen jälkeen vettä niin paljon, että hakkeet peittyivät. Laitoimme keittimen kannen paikoilleen ja boksiveden päälle ja aloimme nostamaan lämpötilaa ensin täydellä teholla 70 celsiusasteeseen ja sen jälkeen 60 asteen tuntinopeudella 170 asteeseen ja keitimme siinä lämpätilassa 2h 45 min.


 Kun keitto on saatettu päätökseen laskimme lämpätilaa ja avasimme kaasaus venttiiliä varovasti (10% kerrallan) niin, että keittimen paine laski mutta ei liian nopeasti. Valutimme mustalipeät jäteastiaan ja otimme valmiin sellun pois keittimestä ja pesimme sen huolellisesti.

Biodieselin valmistus

 

Tässä työssä valmistimme itse biodieseliä. Ensiksi laitoimme laitteiston imuputken raakaöljy säiliöön, varmistimme että tietyt venttiilit on auki ja tietyt kiinni. Sen jälkeen kytkimme kierrätyspumpun ohjauspaneelista asentoon M (käsikäyttö). Täytimme reaktiotankin 70 litran merkkiin. Sitten nostimme imuputken pois öljysäiliöstä, avasimme venttiilin no.3 ja jatkoimme pumppaamista, jolloin tarkastusputki tyhjenee. Sen jälkeen suljimme tarkastusputken venttiilin. Sitten oli lämmityksen vuoro, kytkimme lämmityksen pääkytkimen päälle ja kytkimme myös reaktiotankin lämmityksen päälle. Koska reaktiotankin öljyn piti lämmetä 42 asteeseen niin annoimme sen lämmetä koko viikonlopun ajan. Öljy oli lämmennyt koko viikonlopun ja tulimme maanantaina jatkamaan, kierrätimme öljyä pumpulla ja katsoimme lämpötilaa mittarista (lämpötilan mittaus toimii vain silloin kun kierrätys on päällä).

Vaihe 2 Titraus

Sekoitimme öljyä ja otimme näytteen. Laitoimme 10ml puhdasta Metanolia kuppiin ja otimme pienellä pipetillä 1ml öljynäytteestä ja sekoitimme sen perusteellisesti kupissa olevan metanolin kanssa. Tiputimme 4 tippaa indikaattoria kuppiin missä metanoli+öljy sekoitus oli ja sekoitimme kevyesti. Sen jälkeen otimme 10ml titranttia ja aloimme tiputtamaan sitä tippa kerrallaan kuppiin sekoittaen koko ajan. Lopetimme titrauksen kunnes neste oli vaaleanpunaista, titrantin valmistuksessa täytyy olla tarkka koska 0,1 ml heitto tarkoittaa 20g NaOH/KOH:ssa. Tarkistimme pumpetin asteikolla käytetyn titrantin määrän. Sen jälkeen katsoimme lipeä-taulukosta vastaavan lipeän määrän, lisäsimme KOH kunnes vaaka saavutti taulukon määräämän arvon.

Vaihe 3 Pre-Mixin valmistus

Varmistimme että oikeat venttiilit on kiinni ja oikeat auki. Mittasimme 14 litraa metanolia, kaadoimme mittaamamme määrän kuulilla varustettuun säiliöön. Pumppasimme metanolin käsipumpulla tarkastusputkesta tyhjäksi, aukasimme tiettyä venttiiliä imun aikana ja suljimme sen heti sen jälkeen ettei metanoli karkaa takaisin tarkastusputkeen. Kaadoimme lipeän myös samaan kuulilla varustettuun säiliöön ja aloitimme pumppauksen välittömästi koska lipeän ei pidä antaa seisoa tankissa koska se kovettuu ja kovuus aiheutta pumpun toimimattomuuden. Kierrätimme Pre-Mixiä pumppaamalla, kunnes kaikki lipeä oli sekoittanut metanoliin.

Vaihe 4 Sekoita raakaöljy ja Pre-Mix

Aukaisimme ylemmän- ja alemman kierrätysventtiilin, käynnistimme kierrätyspumpun (automaatille). Avasimme tietyt venttiilit ja tarkistimme sekoitettavan nesteen värin läpinäkyvästä putkesta (värin pitäisi olla vaalean ruskea). Säädimme alempaa kierrätysventtiiliä vähitellen kunnes ääni muuttui. Kun Pre-Mix tankki oli kokonaan tyhjä, suljimme tiettyjä venttiilejä ja yksi jäi auki seuraavaa täyttöä varten. Avasimme alemman kierrätysventtiilin kokonaan ja annoimme kierrätyksen toimia, kunnes se pysähtyi automaattisesti noin.tunnin kuluttua. Tämän jälkeen sen piti antaa laskea tunnin ajan.

Vaihe 5 Erota glyseroli tunnin päästä reaktion alkamisesta

Tarkistimme ohjeesta mitkä venttiilit pitää olla kiinni ja mitkä auki. Käynnistimme alipainepumpun ja laitoimme pesutankin lämmittimen päälle (lämmittimen asetusarvo 45 astetta). Tämän jälkeen laitettiin myös glyserolitankin lämmitin päälle (lämmittimen asetusarvo 55 astetta). Suljimme tietyt venttiilit ja avasimme glyserolin siirtoventtiilin osittain. Tarkkailimme pesutankin alla olevaa läpinäkyvää putkea. Kun nesteen väri vaihtui tummasta vaaleaksi ja kokonaan läpinäkyväksi se on biodiisseliä.
Vaihe 6 Erota metanoli glyserolista
Suljimme ilmaventtiilit F ja E ja jätimme muut auki. Varmistimme että glyserolin siirtoventtiili on kiinni. Avasimme varovasti glyserolin poistoventtiilin ja pidimme alipaineen alle 0,5 bar. Liitimme jäähdytys letkun ja laitoimme kylmän veden kiertämään, aukaisimme tislaussäiliön venttiilin. Annoimme pumpun käydä 2 tuntia (mitä kauvemmin glyserolia kuivataan, sitä monikäyttöisempää siitä tulee max 6h). Glyserolin juoksevuus katoaa metanolin erottumisen myötä. Meidän piti tarkkailla pesutankin alla olevaa läpinäkyvää putkea. Jos siinä näkyi glyserolia meidän täytyi sulkea venttiili no.10 glyserolin poistoventtiili ja toistaa vaihe 6. Avasimme taas muutaman venttiilin ja valutimme kondensoituneen metanolin venttiilistä G (metanoli on tässä vaiheessa nestemäistä ja sen voi käyttää uudestaan).

Vaihe 7 Vesipesu

Tarkistimme että veden syöttö on kytketty ja auki. Veden lämpötilan on oltava sama kuin pesutankin (tai korkeampi). Kytkimme päälle vesipesun mangneettikytkimen. Tässä kohtaa täytyi odottaa 3-5 min tai kunnes vesipesutankin pohjassa oleva läpinäkyvä putki näyttää kirkasta vettä. Avasimme varovasti no.13 pesutankin tarkastusputken venttiili, tällöin tarkistusputkeen menee ainoastaan kirkasta vettä. Avasimme yhden toisenkin venttiilin ja pumppasimme kierrätyspumpulla reaktiotankista seoksen pesutankkiin. Tämän jälkeen suljimme venttiilin no.11 ja sammutimme pumpun. Vesipesu pysähtyy automaattisesti kun vedenpinta nousee pesutankin tarkastusputkessa vesipesusensorin tasolle. Kytkimme vesipesun mangneettikytkimen pois päältä. Sitten piti odottaa 2 tuntia parhaaseen tulokseen pääsemiseksi (1,5h riittää ekassa pesussa). Suljimme tarkkailuputken venttiilin ja avasimme vedenpoistoventtiilin ja tarkkailimme vesipesutankin pohjassa olevaa läpinäkyvää putkea, kun väri muuttuu vaalean keltaiseksi, se on biodiisseliä.

Vaihe 8 Vesipesu

Tarkistimme että veden syöttö on kytketty ja auki. Veden lämpötilan on oltava sama kuin pesutankin. Kytkimme päälle vesipesun mangneettikytkimen. Tässä kohtaa täytyi odottaa noin.3 min tai kunnes vesipesutankin pohjassa oleva läpinäkyvä putki näyttää kirkasta vettä. Sitten avasimme pesutankin tarkastusputken venttiilin varovasti. Aukaisimme myös venttiilit C ja E, suljimme venttiilit D,F,A ja B. Näillä venttiilien asennoilla pesutankkiin saadaan muodostettua ylipaine mikrokupla suuttimille (HUOM! mikrokuplia ei koskaan anneta ensimmäisen vesipesun yhteydessä). Sitten laitoimme alipainepumpun päälle. Vesipesu pysähtyy automaattisesti kun veden pinta nousee pesutankin tarkastusputkessa vesipesusensorin tasolle. Alipainepumppu pitää kytkeä pois päältä sanaab aikaan pesun loppumisen kanssa. Sitten piti odotella 2 tuntia tai kunnes vesinäyte on neutraalia (pH 7) pH mitataan pH paperilla. Ennen veden poistoa pitää sulkea pesutankin tarkastusputken venttiili, tarkastusputkeen jää vähän vettä jonka voi valuttaa pois vedenpoistoventtiilin kautta kun biodiisel on siirretty säilytystankkiin. Tämän jälkeen piti avata vedenpoistoventtiili, sitten tarkkailimme pesutankin pohjassa olevaa läpinäkyvää putkea ja kun väri oli muuttunut vaalean keltaiseksi suljimme vedenpoistoventtiilin.

Vaihe 9 Tyhjennä glyserolin keräystankki

Suljimme jäähdytysveden ja muutamat venttiilit ja aukaisimme venttiilit E,F ja D. Kun paine oli tasaantunut suljimme venttiilit B,C ja A. Sitten avasimme glyserolin poisto venttiilin ja annoimme glyserolin valua ulos vapaasti niin kauan kuin se tulee. Käynnistimme alipainepumpun, kun glyserolin tulo loppui suljimme glyserolin poistoventtiilin ja kytkimme lipainepumpun pois päältä. Kytkimme myös glyserolitankin lämmittimen pois päältä ja suljimme venttiilit A,B,C,D,E ja F.

Vaihe 10 Siirrä valmis biodiesel varastotankkiin

Kytkimme pesutankin lämmittimen pois päältä, suljimme myös kaikki venttiilit ja tarkistimme että kaikki putket ja letkut ovat tyhjiä. Avasimme biodieselin poisto venttiilin ja laskimme dieselit kanistereihin. Sitten valutimme vielä tarkistusputkeen jääneen veden pois. Laskujen mukaan biodieselin esteripitoisuus on n. 92 %.

Lisään vielä jossain vaiheessa kuvia.

Massan valkaisu

Massan pesun jälkeen massa valkaistaan. Valkaisun tarkoituksena on massan vaaleuden ja puhtauden parantaminen, eli poistaa viimeisetkin ligniinijäännökset.

Alkalointivaihe

Lisätään 100ml NaOHia erlenmeyeriin
Annetaan vaikuttaa 45min 60*C:ssa
Suoritetaan massan pesu uudelleen ja siirretään pesty massa erlenmeyeriin + 100ml vettä.


Vetyperoksidivaihe

Lisätään 50ml 30% vetyperoksidia
Annetaan vaikuttaa 45min 25*C:ssa
Pese massa imulla uudelleen ja siiretään pesty massa erlenmeyeriin + 100ml vettä



Alkalointivaihe ja vetyperoksidivaihe toistetaan uudelleen.Lopuksi mittasimme pesuliuksen pH:n.

Valmis valkaistu massa.

sunnuntai 24. helmikuuta 2013

Kiintoaine-nesteuutto

Uutto on yksikköprosessi, jossa aineensiirto tapahtuu joko kiintoaineesta nesteeseen tai nesteestä nesteeseen. Uutto-aineensiirtoprosessina jakaantuu kahteen osaan. Neste-nesteuuttoon ja kiintonaineen-nesteuuttoon. Kiintoaineen-nesteuuttossa kiintoaineesta siirretään jokin arvokas tai haluttu komponentti nesteeseen. Eli tässä tilanteessa halutaan pähkinän

 
pähkinöitä
 
 
 

uuttolaite
 
 
 

Murskattujen pähkinöiden punnitus
 
 

lopputuote
 

 

a= pähkinäuutteen paino g
m= pähkinöiden paino g
X= pähkinä uute %

X = a/m*100 => X= 3,216g/10,002g*100 => X= 32,15%

Tarkempi työselostus tässä.